ICP-MS的前處理方法包括:1. 高壓微波消解系統(tǒng),例如MILLSTONE或CEM等。2. 微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定。如果作同位素豐度,用浸取就夠了。3. 視哪種環(huán)境樣品而定,如果是水樣,用酸固定就可以,如果是土壤,比較難做,微波消解也可以。按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。4. 稀釋法,適用于血清、組織液等本身為液體的樣品。在測定其中的金屬元素含量時,可用水、稀酸溶液、含表面活
2023/10 Vink
選擇合適的液相色譜儀需要考慮以下幾個因素:1. 檢測需求:看液相色譜儀是否滿足檢測要求,同時考慮泵、檢測器、色譜柱等儀器的檢測指標(biāo)如噪音、最小檢測濃度等。噪音的大小會直接影響到儀器檢測的靈敏度,噪音越大,靈敏度就越低。最小檢測濃度也是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)之一,和靈敏度是成反比的,最小檢測濃度越大,靈敏度就越低。2. 使用頻率:如果一年也用不了幾次,建議買個低配的就可以了,如果使用頻率很高,最好
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實驗室質(zhì)量控制常用的方法包括:1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控:實驗室直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品作為監(jiān)控樣品,定期或不定期與樣品檢測同時進(jìn)行,來驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。2. 人員比對:實驗室內(nèi)部的檢測人員在合理的時間段內(nèi),對同一樣品使用同一方法在相同的檢測儀器上完成檢測任務(wù),比較檢測結(jié)果的符合程度,以判定檢測人員操作能力的可比性和穩(wěn)定性。3. 校準(zhǔn)曲線的核查:通過使用標(biāo)準(zhǔn)溶液按照正常樣品檢測程序作簡化或完
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色譜分析方法精密度和準(zhǔn)確度的驗證方法如下:1. 準(zhǔn)確度通常用加樣回收率來進(jìn)行驗證。以片劑為例,將一定數(shù)量的藥片研磨均勻,稱取樣品,加入已知量的對照品,按照方法進(jìn)行后續(xù)的樣品制備和檢測。將實際檢測的加入物含量除以理論上加入物的含量得到回收率。一般情況下,制備三個濃度梯度,濃度范圍涵蓋70%~130%,每個濃度梯度制備三份樣品。每個樣品的回收率應(yīng)在100±3.0%,所有濃度樣品的平均回收率應(yīng)在100±
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藥物重金屬和農(nóng)殘檢測方法主要包括以下幾種:1. 原子吸收光譜分析技術(shù)(AAS):該技術(shù)通過將農(nóng)產(chǎn)品樣品中的金屬元素?fù)]發(fā)化、霧化和原子化后,利用原子吸收光譜儀進(jìn)行定性和定量分析,可用于檢測農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬殘留等有害物質(zhì)。2. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS):該技術(shù)通過將農(nóng)產(chǎn)品樣品中的有機(jī)化合物提取并用液相色譜分離,再通過質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析,可用于檢測農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留等有害物質(zhì)。3. 電
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一般情況下,色譜進(jìn)樣順序如下:1. 先進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性判斷,包括進(jìn)溶劑空白、判斷干擾峰,進(jìn)分離度溶液,判斷各雜質(zhì)的分離情況或柱效等指標(biāo)。2. 如果系統(tǒng)適應(yīng)性不好,需重新調(diào)整色譜條件或重新配制分離度溶液。3. 進(jìn)行樣品分析,包括進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它規(guī)定的系統(tǒng)適應(yīng)性溶液,連續(xù)進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它規(guī)定的系統(tǒng)適應(yīng)性溶液,計算主峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),若RSD小于等于2.0%,則可進(jìn)樣5次,若RSD大于2
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當(dāng)高效液相色譜(HPLC)柱出現(xiàn)異常時,可以采取以下步驟進(jìn)行排除:1. 檢查壓力是否正常:如果壓力異常,需要檢查泵是否正常工作,包括泵的流量設(shè)置、泵頭密封圈是否完好等。同時,檢查連接管路是否有堵塞、漏液等情況。2. 檢查流動相是否正確:流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀也可能導(dǎo)致雙峰出現(xiàn)。需要確保流動相的正確配比和PH值調(diào)節(jié),以避免對色譜柱產(chǎn)生不必要的損害。3. 檢查色譜柱是否平衡:每次運行前要給予
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液相色譜出現(xiàn)雙峰的原因可能有以下幾種:1. 色譜柱的問題:如果色譜柱在樣品分析時發(fā)現(xiàn)每個色譜峰都有雙峰出現(xiàn),尤其在采用單一純物質(zhì)時,可能是色譜柱出現(xiàn)問題了。一般是柱頭受損或者柱頭固定相污染引起的。2. 溶劑問題:目前hplc分析多為反相色譜,流動相多為甲醇、乙腈、水,加各種添加劑以改善分離性能。樣品一般用與流動相相溶的溶劑溶解,最佳的溶解方法是用流動相溶解。在實際分析中,有時候為了樣品的溶解性或穩(wěn)
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