判斷分子中是否存在π鍵,主要可以通過以下方法進(jìn)行:1. 空間構(gòu)型:π鍵由于是平面上的,因此化學(xué)鍵兩側(cè)的原子不能繞著π鍵軸旋轉(zhuǎn),否則π鍵將會(huì)斷裂。例如,苯分子中的碳碳單鍵是σ鍵,而碳碳雙鍵是π鍵。苯分子的平面結(jié)構(gòu)使得雙鍵上的碳原子不能繞著雙鍵軸旋轉(zhuǎn),因此苯分子中的碳碳雙鍵是π鍵。2. 軌道填充:離域π鍵的形成需要有空軌道。通常來說,只有連續(xù)的三個(gè)及以上的空軌道(通常是p軌道)才有形成離域π鍵的資格。
2023/11 Vink
正確使用高效液相色譜柱的關(guān)鍵步驟包括:1. 過濾流動(dòng)相和樣品:在注入樣品和流動(dòng)相之前,應(yīng)進(jìn)行過濾,以避免雜質(zhì)和顆粒物進(jìn)入色譜柱,造成堵塞或損壞。2. 正確選擇流動(dòng)相:流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中。流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果。同時(shí),降低柱壓降,延長(zhǎng)液體泵的使用壽命。流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng),如使用UV
2023/11 Vink
液相色譜中的干擾峰可能來自多個(gè)方面。以下是一些常見的干擾峰的來源:1. 試劑/溶劑:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機(jī)溶劑、各種鹽類和水。其中,有機(jī)溶劑一般多為購(gòu)買的色譜級(jí),出現(xiàn)問題的幾率相對(duì)較小。但是,分裝出的有機(jī)溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。同時(shí),各種鹽類也是色譜干擾峰的重要來源之一。水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來源之一,尤其是采集波長(zhǎng)較低的檢測(cè)方法時(shí),建議使用高品
2023/11 Vink
液相色譜法測(cè)定已知雜質(zhì)含量的計(jì)算方法如下:1. 測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積,并乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較。2. 如果沒有校正因子,也可以采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較,依法計(jì)算雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外,通常含量低于0.5%的雜質(zhì),峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于10%;含量在0.5%~2
2023/11 Vink
譜帶展寬和色譜柱柱效是色譜分析中的兩個(gè)重要概念,它們之間存在一定的關(guān)系。色譜柱的柱效可以反映色譜柱的分離效率,即色譜柱提供窄譜帶(小的W值)的能力。如果固定相的顆粒大小分布不均或者表面活性劑的存在導(dǎo)致拖尾峰或鬼峰,就會(huì)使譜帶展寬。因此,選擇合適的固定相,并進(jìn)行柱效測(cè)試,是提高色譜分辨率和靈敏度的關(guān)鍵。譜帶展寬可能是由于色譜柱中的固定相分布不均、樣品質(zhì)量不高、流動(dòng)相流速或組成不合適等多種因素導(dǎo)致的。
2023/11 Vink
制備色譜是一種分離和分析方法,用于分離混合物中的各組分。以下是制備色譜的一些基礎(chǔ)知識(shí):1. 色譜柱:色譜柱是制備色譜的核心部件,通常由玻璃或不銹鋼制成。在色譜柱中,固定相和流動(dòng)相之間存在物理或化學(xué)相互作用,使各組分得以分離。2. 固定相:在色譜分離中固定不動(dòng),對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相。常見的固定相包括硅膠、氧化鋁、活性炭等。3. 流動(dòng)相:帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相。流動(dòng)相的選擇對(duì)于色譜分離效果至關(guān)重要,
2023/11 Vink
對(duì)于強(qiáng)疏水性化合物中的乙酸檢測(cè),可以使用液相色譜法進(jìn)行分離和測(cè)定。以下是檢測(cè)的基本步驟:1. 準(zhǔn)備樣品:將含有乙酸的強(qiáng)疏水性化合物樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?,以便進(jìn)行液相色譜分析。這可能包括溶解、稀釋、提取等步驟。2. 配置流動(dòng)相:選擇合適的流動(dòng)相,通常使用甲醇或乙腈等有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相,以實(shí)現(xiàn)對(duì)乙酸的良好溶解和適當(dāng)?shù)谋A魰r(shí)間。3. 過濾樣品:將處理后的樣品溶液通過合適的濾膜進(jìn)行過濾,以去除其中的顆粒物和
2023/11 Vink
在液相色譜分析中,樣品過濾是一個(gè)經(jīng)常被忽視但非常重要的步驟。以下是一些不可忽視樣品過濾的原因:1. 避免污染:樣品過濾可以有效地去除樣品中的雜質(zhì)和顆粒物,避免這些物質(zhì)對(duì)色譜柱和流動(dòng)相造成污染,影響分析結(jié)果。2. 提高分離效果:過濾后的樣品溶液可以更加清澈透明,減少色譜柱的負(fù)擔(dān),提高分離效果和分辨率。3. 延長(zhǎng)色譜柱壽命:頻繁更換色譜柱會(huì)帶來額外的成本和時(shí)間,而樣品過濾可以有效地延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命
2023/11 Vink