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實(shí)驗(yàn)室量值溯源之校準(zhǔn)和檢定
實(shí)驗(yàn)室的量值溯源包括校準(zhǔn)和檢定兩種形式。校準(zhǔn)是指通過測(cè)量儀器的校準(zhǔn)，將其測(cè)量結(jié)果自下而上追溯到國家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，以實(shí)現(xiàn)量值溯源。校準(zhǔn)是測(cè)量儀器的用戶的一種自主溯源行為，有助于確保測(cè)量儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。檢定是指通過法定計(jì)量機(jī)構(gòu)對(duì)測(cè)量儀器進(jìn)行定期檢查和測(cè)試，以確定其是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。檢定是保證計(jì)量溯源性的重要形式，有助于確保測(cè)量儀器的合法性和有效性。在實(shí)際操作中，校準(zhǔn)和檢定需要結(jié)合
2023/12 Vink
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液相分析中容易忽視的檢查
在液相分析中，容易忽視的檢查包括以下幾個(gè)方面：1. 儀器校準(zhǔn)：確保液相色譜儀的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性是至關(guān)重要的。定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，包括流速、波長、壓力等參數(shù)的校準(zhǔn)，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。2. 流動(dòng)相更換：流動(dòng)相是液相色譜分析中的重要組成部分，其更換頻率和使用質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果有很大影響。定期檢查流動(dòng)相的更換情況，并確保使用高質(zhì)量的流動(dòng)相，以避免對(duì)分析結(jié)果的影響。3. 過濾器更換：液相色譜中的過濾器是
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液相色譜峰展寬
液相色譜峰展寬可能有以下原因：1. 進(jìn)樣體積過大。2. 柱外體積過大。3. 流動(dòng)相粘度過高。4. 保留時(shí)間過長。5. 樣品超載。6. 緩沖液溶度太低。7. 保護(hù)柱污染或失效。8. 色譜柱污染或失效，柱效太低。9. 呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的峰。10. 柱溫過低。為了解決液相色譜峰展寬的問題，可以嘗試以下方法：1. 減小進(jìn)樣體積。2. 檢查各接頭處的連接，避免死體積形成。3. 增加柱溫，采用低粘度
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![液相色譜峰拖尾]()
液相色譜峰拖尾
液相色譜峰拖尾可能是由多種原因引起的，以下是一些可能的原因及解決方法：1. 柱篩板堵塞：色譜柱的進(jìn)出口的篩板堵塞，樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)會(huì)受阻，液體流動(dòng)受阻形成延遲，使得樣品在相中停留時(shí)間變長，從而使峰型拖尾。解決方法是反沖色譜柱，或者更換篩板。2. 化學(xué)效應(yīng)：殘留硅羥基與待測(cè)物堿性基團(tuán)形成氫鍵。解決方法是降低流動(dòng)相pH，或添加掃尾劑（TEA），消除二次化學(xué)作用，或者是采用封端的色譜柱。若需要在高PH條
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![液相色譜基線噪聲]()
液相色譜基線噪聲
液相色譜基線噪聲可能由多種因素引起，以下是一些可能的原因及解決方法：1. 流速變化：流速的波動(dòng)可能導(dǎo)致基線噪聲。解決方法是檢查并確保流速穩(wěn)定。2. 混合比例變化：混合流動(dòng)相的比例變化也可能導(dǎo)致基線噪聲。解決方法是確保流動(dòng)相的比例準(zhǔn)確且穩(wěn)定。3. 系統(tǒng)漏液：特別是微漏或泵的內(nèi)漏，可能導(dǎo)致流速的變化和混合比例的變化，從而導(dǎo)致基線噪聲。解決方法是檢查系統(tǒng)是否存在漏液，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)。4. 硬件問題：液
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液相色譜出現(xiàn)尾峰或分叉
液相色譜出現(xiàn)尾峰或分叉可能有以下原因：1. 保護(hù)柱阻塞或被污染：復(fù)雜的樣品基質(zhì)容易造成保護(hù)柱阻塞或污染，進(jìn)而產(chǎn)生色譜峰分叉的現(xiàn)象。解決方法是取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析，如有必要可更換保護(hù)柱。2. 分析柱阻塞或被污染：色譜柱在開始使用時(shí)沒問題，而使用一段時(shí)間后出現(xiàn)峰分叉的現(xiàn)象，很可能是由于色譜柱阻塞或者被污染引起。解決方法是如果分析柱阻塞，一般入口被阻塞的可能性較大，建議更換篩板或更換色譜柱；若分析柱被強(qiáng)
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![液相色譜保留時(shí)間短]()
液相色譜保留時(shí)間短
液相色譜保留時(shí)間短可能有以下原因：1. 流速增加：檢查并重新設(shè)置流速，確保泵工作穩(wěn)定，避免流速波動(dòng)。2. 流動(dòng)相組成變化：檢查流動(dòng)相的組成，確保比例正確，避免流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀。3. 溫度升高：控制柱溫，保持恒溫操作，避免溫度變化對(duì)保留時(shí)間的影響。4. 固定相流失：檢查固定相的流失情況，定期更換固定相，確保色譜柱性能穩(wěn)定。針對(duì)以上原因，可以采取相應(yīng)的措施進(jìn)行解決，以延長液相色譜的保留時(shí)間。
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![液相色譜保留時(shí)間變化]()
液相色譜保留時(shí)間變化
液相色譜保留時(shí)間的變化可能由多種因素引起。以下是一些可能的原因：1. 流速變化：流速的增加或減少可能導(dǎo)致保留時(shí)間的延長或縮短。2. 樣品量變化：樣品量過多可能導(dǎo)致柱壓升高，從而影響保留時(shí)間。3. 流動(dòng)相組成變化：流動(dòng)相組成的變化可能導(dǎo)致不同組分在色譜柱上的吸附和洗脫行為發(fā)生變化，從而影響保留時(shí)間。4. 溫度變化：溫度的變化可能導(dǎo)致色譜柱內(nèi)不同組分在固定相上的吸附和洗脫行為發(fā)生變化，從而影響保留時(shí)間
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