液相色譜峰拖尾
2023-12-14
Vink
液相色譜峰拖尾可能是由多種原因引起的,以下是一些可能的原因及解決方法:
1. 柱篩板堵塞:色譜柱的進(jìn)出口的篩板堵塞,樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)會(huì)受阻,液體流動(dòng)受阻形成延遲,使得樣品在相中停留時(shí)間變長(zhǎng),從而使峰型拖尾。解決方法是反沖色譜柱,或者更換篩板。
2. 化學(xué)效應(yīng):殘留硅羥基與待測(cè)物堿性基團(tuán)形成氫鍵。解決方法是降低流動(dòng)相pH,或添加掃尾劑(TEA),消除二次化學(xué)作用,或者是采用封端的色譜柱。若需要在高PH條件下使用,可選擇耐高pH的色譜柱。
3. 柱外效應(yīng):色譜峰柱后擴(kuò)散。例如在色譜柱安裝時(shí),需要注意連接螺母的匹配,柱床體積小的色譜柱需要使用更細(xì)的管線。
4. 色譜柱污染:流動(dòng)相及樣品容易引入的污染。如果是金屬離子污染,可以通過酸洗(如甲醇和磷酸水沖洗),或者采用高純硅膠色譜柱;若是有其它強(qiáng)保留雜質(zhì)吸附導(dǎo)致污染或者柱頭污染情況,可以考慮反沖或者再生色譜柱。
5. 樣品過載或樣品溶劑不匹配:可以先降低進(jìn)樣量排查是否同樣出現(xiàn)拖尾情況。
需要注意的是,以上解決方法可能因具體情況而有所不同。在解決液相色譜峰拖尾問題時(shí),建議咨詢專業(yè)人士或查閱相關(guān)文獻(xiàn),以獲取更準(zhǔn)確的解決方案。