藥物重金屬和農(nóng)殘檢測(cè)方法主要包括以下幾種:1. 原子吸收光譜分析技術(shù)(AAS):該技術(shù)通過將農(nóng)產(chǎn)品樣品中的金屬元素?fù)]發(fā)化、霧化和原子化后,利用原子吸收光譜儀進(jìn)行定性和定量分析,可用于檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬殘留等有害物質(zhì)。2. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS):該技術(shù)通過將農(nóng)產(chǎn)品樣品中的有機(jī)化合物提取并用液相色譜分離,再通過質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析,可用于檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留等有害物質(zhì)。3. 電
2023/10 Vink
一般情況下,色譜進(jìn)樣順序如下:1. 先進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性判斷,包括進(jìn)溶劑空白、判斷干擾峰,進(jìn)分離度溶液,判斷各雜質(zhì)的分離情況或柱效等指標(biāo)。2. 如果系統(tǒng)適應(yīng)性不好,需重新調(diào)整色譜條件或重新配制分離度溶液。3. 進(jìn)行樣品分析,包括進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它規(guī)定的系統(tǒng)適應(yīng)性溶液,連續(xù)進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它規(guī)定的系統(tǒng)適應(yīng)性溶液,計(jì)算主峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),若RSD小于等于2.0%,則可進(jìn)樣5次,若RSD大于2
2023/10 Vink
當(dāng)高效液相色譜(HPLC)柱出現(xiàn)異常時(shí),可以采取以下步驟進(jìn)行排除:1. 檢查壓力是否正常:如果壓力異常,需要檢查泵是否正常工作,包括泵的流量設(shè)置、泵頭密封圈是否完好等。同時(shí),檢查連接管路是否有堵塞、漏液等情況。2. 檢查流動(dòng)相是否正確:流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀也可能導(dǎo)致雙峰出現(xiàn)。需要確保流動(dòng)相的正確配比和PH值調(diào)節(jié),以避免對(duì)色譜柱產(chǎn)生不必要的損害。3. 檢查色譜柱是否平衡:每次運(yùn)行前要給予
2023/10 Vink
液相色譜出現(xiàn)雙峰的原因可能有以下幾種:1. 色譜柱的問題:如果色譜柱在樣品分析時(shí)發(fā)現(xiàn)每個(gè)色譜峰都有雙峰出現(xiàn),尤其在采用單一純物質(zhì)時(shí),可能是色譜柱出現(xiàn)問題了。一般是柱頭受損或者柱頭固定相污染引起的。2. 溶劑問題:目前hplc分析多為反相色譜,流動(dòng)相多為甲醇、乙腈、水,加各種添加劑以改善分離性能。樣品一般用與流動(dòng)相相溶的溶劑溶解,最佳的溶解方法是用流動(dòng)相溶解。在實(shí)際分析中,有時(shí)候?yàn)榱藰悠返娜芙庑曰蚍€(wěn)
2023/10 Vink
液相色譜中的干擾峰主要有以下三個(gè)來源:1. 有機(jī)溶劑和鹽類:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機(jī)溶劑、各種鹽類和水。其中,有機(jī)溶劑一般購買的是色譜級(jí),出現(xiàn)問題的幾率較小。然而,分裝出的有機(jī)溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。2. 水:水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來源之一。采集波長(zhǎng)較低的檢測(cè)方法,建議使用高品質(zhì)水,可以避免很多因?yàn)樗|(zhì)帶來的問題。3. 鹽類:各種鹽類也是色譜干擾峰
2023/10 Vink
為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,可以采取以下措施:1. 正確設(shè)置流速:根據(jù)色譜柱的粒徑,正確設(shè)置流速。例如,粒徑為1.8μm的UPLC的流速常設(shè)為0.3~0.5mL/min,粒徑為5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒徑為10μm半制備柱流速控制在3mL/min。避免流速過大導(dǎo)致色譜柱沖垮、塌陷。2. 正確操作:在操作實(shí)驗(yàn)開始時(shí),應(yīng)將流速和柱壓逐漸增加,以避免瞬間升高對(duì)柱床產(chǎn)生沖擊,影響色
2023/09 Vink
pKa和流動(dòng)相pH的選擇對(duì)于色譜分析結(jié)果具有重要影響。以下是關(guān)于如何正確選擇pKa和流動(dòng)相pH的一些建議:1. 對(duì)于流動(dòng)相pH的選擇,一般需要將流動(dòng)相的pH調(diào)整至比弱酸的pKa小2以上,比弱堿的pKa大2以上。這樣可以有效抑制易離子化待測(cè)物的電離,從而取得良好的峰形。例如,如果待測(cè)物為二甲基苯氧乙酸,可以將流動(dòng)相的pH調(diào)整至2.5~8.64,此時(shí)甲胺和硅羥基均以離子狀態(tài)存在,它們之間相互吸引的靜電
2023/09 Vink
色譜分析結(jié)果不準(zhǔn)確有可能與純水有關(guān)。純水中可能含有一些有機(jī)物、離子和顆粒物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)會(huì)影響色譜柱的工作效率和壽命,從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。例如,有機(jī)物容易降低色譜柱的工作效率,離子可能與有機(jī)試劑結(jié)合形成結(jié)晶鹽,堵塞色譜柱的管路并損傷色譜柱,顆粒物則可能增大系統(tǒng)被壓,磨損色譜泵從而縮短色譜柱壽命。此外,微生物也是影響色譜分析的因素之一,前端進(jìn)水中的微生物如果形成菌膜,將會(huì)持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機(jī)分泌物。因
2023/09 Vink