液相方法驗證之線性和范圍
2023-09-20
Vink
在液相色譜方法驗證中,線性是其中一個重要項目。線性范圍是指響應(yīng)值與樣品濃度的校正曲線近似成直線關(guān)系的范圍,即數(shù)據(jù)滿足線性方程的程度。在線性范圍內(nèi),每一種被分析物在較寬的濃度檢測范圍有良好的線性響應(yīng)是定量分析方法的關(guān)鍵。響應(yīng)值與樣品濃度之間的線性關(guān)系可以表示為:y=mx+b,其中y為檢測器的響應(yīng)值,x為樣品組分的濃度,m為直線的斜率,b為直線的截距。理想情況下,b≈0,即響應(yīng)值與濃度呈正比例關(guān)系,這種情況下測量更精密且計算容易,同時可用較少的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)確定方程中的系數(shù)。對于液相色譜,線性校正也可以說明系統(tǒng)在所研究的濃度范圍內(nèi)運轉(zhuǎn)良好。在方法驗證中,通常會在定量限到對照品濃度120%的范圍內(nèi)取6個點濃度進(jìn)行測定,以這些數(shù)據(jù)為依據(jù),得到線性回歸方程,并計算相關(guān)系數(shù)R。如果新校正結(jié)果較原有值有大于2σ的偏差,則可能需要重新校正。b≠0的線性響應(yīng)或者非線性響應(yīng)對某些方法可能更合適,但數(shù)據(jù)處理過程可能較為復(fù)雜。