正相色譜柱沖洗和保存
正相色譜柱通常使用C18、C8或C4等疏水基團(tuán)的色譜填料,用于分離極性化合物。以下是正相色譜柱的沖洗和保存方法:
沖洗方法:
1. 預(yù)沖洗:新購(gòu)買的正相色譜柱在使用之前需要進(jìn)行預(yù)沖洗。常見的預(yù)沖洗方法是使用有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)預(yù)沖洗柱床,以去除色譜柱內(nèi)的殘留物。
2. 色譜柱平衡:在每次使用前,將流動(dòng)相通過色譜柱進(jìn)行平衡,以確保柱內(nèi)填料的濕潤(rùn)程度和正確的流動(dòng)相配比。
3. 樣品沖洗:在進(jìn)行一系列樣品分析之前,可以使用流動(dòng)相或者以上述洗脫劑法的方法進(jìn)行樣品沖洗,去除前一個(gè)樣品殘留在色譜柱內(nèi)的化合物。
保存方法:
1. 沖洗柱床:在分析結(jié)束或維護(hù)期間,柱床需要進(jìn)行沖洗和保護(hù)。在沖洗柱床前,可以使用純水沖洗色譜柱一段時(shí)間,去除流動(dòng)相中的雜質(zhì)。
2. 保護(hù)劑:為了保護(hù)色譜填料免受干燥和化學(xué)損害,可以在柱床上應(yīng)用保護(hù)劑。常見的保護(hù)劑是60-70%的有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)與流動(dòng)相混合,封閉色譜柱兩端,使填料保持濕潤(rùn)和保護(hù)柱床。
3. 封頭:使用專用的柱封頭或蓋子封閉色譜柱兩端,以防止灰塵和空氣的進(jìn)入。封頭應(yīng)緊密固定,確保柱內(nèi)填料的保護(hù)。
4. 溫度和濕度:存放色譜柱時(shí),要避免極端的溫度和濕度變化,盡量保持恒定的環(huán)境條件??蛇x用封閉的空氣調(diào)節(jié)存儲(chǔ)盒或柜子,以防止過高的濕度影響填料的穩(wěn)定性。
遵循正確的沖洗和保存方法,可以延長(zhǎng)正相色譜柱的使用壽命并保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。