液質使用的7個經(jīng)驗和禁忌
2024-01-03
Vink
液質使用的經(jīng)驗和禁忌包括以下幾點:
1. 酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離。
2. 堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當?shù)募尤胨?,促使其形成正離子。
3. 流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
4. 質譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些。
5. 做FAB和ESI+時,糖苷類的物質[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強。
6. 胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯(lián)用時不能用于調節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰(三乙胺的[M+H])。
7. 鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現(xiàn)。二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。