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液相色譜知識

色譜儀鬼鋒的出現(xiàn)原因和排除方法

2023-12-27 Vink

色譜儀中“鬼峰”的出現(xiàn)可能由多種原因引起,以下是幾個(gè)主要的原因及其排除方法:


1. 進(jìn)樣針污染:如果連續(xù)進(jìn)樣,在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,最可能是進(jìn)樣針污染。這時(shí)應(yīng)清洗進(jìn)樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。

2. 定量管污染:處理方法同上。

3. 樣品中存在未知物:改進(jìn)樣品的預(yù)處理。

4. 流動(dòng)相污染:流動(dòng)相中的污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時(shí)間的漂移。此時(shí)應(yīng)更換新流動(dòng)相,盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用,隔夜的流動(dòng)相再次使用時(shí)要過濾,并盡可能使用HPLC級試劑。

5. 柱切換問題:在死體積位置出現(xiàn)的小峰,可能是柱切換造成的。

6. 檢測器設(shè)置不正確:如出現(xiàn)平頭峰,可能是由于檢測器設(shè)置不正確、進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高。

7. 流路中有小的氣泡:打開Purge閥,加大流速排除。

8. 流動(dòng)相中加入少量添加劑:如離子對試劑等,需要相當(dāng)長的時(shí)間來平衡色譜柱。通常平衡需要10~20個(gè)柱體積的流動(dòng)相。